1 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Восстановление хлорида серебра до чистого металлического серебра

Методика ( бесплатная ) извлечения серебра и драгметаллов в домашних условиях

Я поделюсь своим опытом « добычи» из радиодеталей как серебра, так и золота. Мне думается, что поскольку технологии извлечения обоих драгоценных металлов из радио — и электродеталей почти идентичны, то стоит рассказать, как добывать и то и другое. Не сомневаюсь, что эта информация заинтересует многих, в первую очередь тех, для кого химия не была в школе скучным предметом. Конечно, в наше время, когда абсолютно все цвет металлы стали очень популярны, отыскать их на городских свалках почти невозможно, но радио — и электродеталей от старой аппаратуры ещё хватает.

Кстати, многие просто не знают, как использовать старые телевизор (например «Рубин»), магнитофон, транзистор, микросхему и т. п. А ведь содержащихся в них драгоценных металлов хватит, чтобы позолотить или покрыть серебром блесну, кольцо или другую мелочевку. А то, что надо для этого, не так уж трудно сейчас приобрести в магазинах.

Итак, разговор начнем с выделения серебра, как менее ценного металла.

Получение серебра из сплавов

Исходным материалом для выделения металлического серебра являются серебросодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов.

Предварительная подготовка «сырья» заключается в том, что у деталей и устройств, предназначенных для переработки, удаляют все лишнее. В первую очередь, все неметаллические части (пластмассу, полимеры, кристаллы полупроводников), а также металлические элементы, явно не содержащие серебра, например, части контактов, которые не соприкасаются при замыкании этих контактов.

Проделав все вышеуказанное, вы значительно упростите процедуру растворения образцов, да и кислоты для этого потребуется меньше. Серебро содержащие образцы растворяют в 30%-ной (по объему) азотной кислоте при температуре 50. 60°С. Растворяют «сырье» мелкими порциями массой по 1. 3 грамм, при этом очередную порцию добавляют только после полного растворения предыдущей. Примерно на растворение 1 грамма сплава расходуется 3,6 мл 95%-ной азотной кислоты. В результате полного растворения серебро содержащего сплава образуется прозрачный раствор.

Помните, что вся эта работа должна проводиться в хорошо проветриваемом помещении, даже если это кухня — форточка должна быть открытой.

Теперь на очереди — получение хлорида серебра и осаждение его из раствора. Для этого в полученный при предыдущей операции раствор, нагретый примерно до 70°С, добавляют 7. 10%-ную соляную кислоту, постоянно перемешивая раствор. В результате из раствора начинает выделяться осадок (хлорид серебра). Учтите, перемешивать раствор и осторожно добавлять в него соляную кислоту продолжают до полного прекращения образования осадка (но переливать кислоту не следует!). Температуру раствора поддерживают до тех пор, пока осадок полностью не осядет на дно. Затем раствору дают остыть до 20. 25°С, после чего осторожно доливают к прозрачной жидкости над осадком еще чуть-чуть соляной кислоты той же концентрации, чтобы убедиться, что осадок из раствора выпал полностью. Далее раствор оставляют на ночь в темном месте, затем отфильтровывают осадок (хлорид серебра), просушивают его и сплавляют примерно при 1000°С с бикарбонатом натрия (питьевой содой), взяв 1,5 грамм соды на 1 грамм серебра. После охлаждения расплава металлическое серебро легко отмыть от других компонентов расплава водой из-под крана. На этом процедура получения серебра и заканчивается.

А для лучшего восприятия материала предлагаю познакомиться с краткой характеристикой используемых в данном процессе химреактивов.

Серебро (Ag). Мягкий белый металл, плотность которого 10,5 г/см³. Температура плавления 960,8°С, не растворяется в щелочах, но поддается действию кислот (кипящей концентрированной серной, а также азотной при комнатной температуре).

Соляная кислота (HCl). Бесцветная прозрачная жидкость с острым запахом хлористого водорода. Максимальная концентрация кислоты около 36%; такой раствор имеет плотность 1,18 г/см³. Соляная кислота взаимодействует с азотнокислым серебром с образованием хлорида серебра, выпадающего в осадок.

Бикарбонат натрия, гидрокарбонат натрия, питьевая сода (NaHCО3). Белый кристаллический порошок плотностью 2,16. 2,22 г/см³. При 100. 150°С полностью разлагается, превращаясь в Na2CО3. Применяется в медицине, например, для промывания кожи при попадании на нее кислоты.

Все эти реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах.

Получение золота из сплавов

Исходным сырьем для получения металлического золота являются золотосодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов, корпуса микросхем, транзисторов, часов и др. Мне приходилось использовать микросхемы следующих серий: 108, 109, 115, 119, 123, 128, 130, 133, 136, 149, 156, 162, 175, 178, 185, 188, 198, 229, 231, 249, 505 и др., а также корпуса транзисторов типа: Кт 301, Кт 603, Кт 605, Кт 608, Кт 644 и др. Характерным отличием подобных материалов является их золотистая окраска. Содержание золота в исходных материалах (образцах) составляет до 10% (по массе). Но надо иметь в виду, что содержание золота, указываемое в паспортных данных подобных изделий, часто не соответствуют действительности, и обычно оно бывает намного меньше значения, приводимого в паспорте. И учтите, что содержание золота в радиодеталях, изготовленных до 1989 года, соответствует паспортным данным, а вот в последующие годы золота в радиодетали стали добавлять значительно меньше (почти на 40%), чем обещали в паспорте. Это я так, чтобы не строили грандиозных планов, так как не всегда овчинка стоит выделки, как говорится в известной поговорке.

С позолоченными корпусами часов работать можно без всякого подвоха.

О предварительной подготовке золотосодержащих заготовок говорить не буду, так как все надо делать так же, как и при подготовке серебряного сырья.

Золотосодержащие заготовки растворяют в смеси концентрированных соляной и азотной кислот (царская водка), взятых в объемном соотношении 3:1 (по объему) при температуре 60. 80°С. Также как и с серебром, работу эту проводят в проветриваемом помещении, о чем никогда не следует забывать!

Растворяют заготовки мелкими порциями (массой по 1. 3 грамм), добавляя следующую порцию только после полного растворения предыдущей. На 1 г золотосодержащих элементов расходуется примерно 2,3 мл 36%-ной соляной кислоты и 0,65 мл 95%-ной азотной кислоты. Получившийся раствор, окрашенный в темно-зеленый цвет из-за присутствующих в нем большого количества солей меди, медленно выпаривают, сокращая его объем в несколько раз. Затем в оставшийся раствор доливают несколько мл соляной кислоты (до полного растворения бурого остатка соединений железа), а также насыпают в раствор хлорид натрия (поваренную соль) из расчета 0,2 г соли на 10 мл золотосодержащего раствора, после чего при слабом нагревании выпаривают раствор до «влажных солей». Затем доливают несколько мл кипящей воды и снова выпаривают раствор до «влажных солей», после чего добавляют опять несколько мл соляной кислоты и снова выпаривают. Подобная процедура выпаривания необходима для удаления остатков азотной кислоты, что позволит избежать потерь выделяемого золота.

Для осаждения золота в полученный ранее раствор темно-зеленого цвета добавляют 0,5%-ный раствор гидрохинона (0,5 г гидрохинона в 100 мл воды) из расчета 1 мл гидрохинона на 100 мл раствора, избегая большого избытка гидрохинона. Получившуюся смесь выдерживают примерно 4 часа, периодически перемешивая ее. Выделившийся осадок (золото) отфильтровывают через плотный фильтр, промывают водой, подкисленной соляной кислотой, высушивают и переплавляют при температуре 1100°С под слоем буры, которая защищает золото от испарения при нагревании и плавлении.

После охлаждения сплава королек металлического золота легко отделяется от остатков застывшей буры. Все!

Теперь кратко об используемых при выделении золота химреактивах.

Золото (Au). Мягкий металл плотностью 19,32 г/см³. Температура плавления 1046°С, не растворяется в кислотах и щелочах, но поддается действию смесей кислот: соляной и азотной («царской водки»), серной и азотной, серной и марганцовой.

Азотная кислота (HNО3). Бесцветная жидкость с резким запахом, ядовита, вдыхание паров азотной кислоты приводит к отравлению, попадание на кожу вызывает ожоги. Плотность безводной кислоты 1,52 г/см³.

Выпускают крепкую кислоту (плотность 1,372. 1,405 г/см³) и слабую (плотность 1,337. 1,367 г/см³).

Гидрохинон [С6Н4(ОН)2]. Бесцветные кристаллы, плотность 1,358 г/см³, хорошо растворим в спирте. При 15°С, в 100 мл воды растворяется 5,7 г гидрохинона. Широко применяется в фотографии в качестве компонента проявителя.

Бура, тетраборат натрия (Na2B4О7х10Н2О). Бесцветные кристаллы, плотность 1,69. 1,72 г/см³ растворяется в воде (1,6 г безводной соли в 100 мл воды при температуре 10°С).

Хлорид натрия, хлористый натрий, поваренная соль (NaCl). Бесцветные кристаллы, плотность 2,161 г/см³. Хорошо растворяется в воде. Широко применяется в быту.

Описанные реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах, магазинах фототоваров, магазинах химреактивов.

P.S. всех хочу призвать, кто будет использовать эти методики, быть предельно аккуратными и осторожными. Не оставлять без присмотра используемые химреактивы, хранить их в плотно закрывающейся посуде в недоступных для непосвященных и, в первую очередь для детей, местах и при этом никогда не забывать, что береженого Бог бережет.

Эти методики являются полными, подробными, точными и, что очень важно, проверенны на практике.

Я уверен что они Вам пригодятся.

теги: ключевые слова: серебро, золото, благородные металлы, ценные металлы, ценный металл серебро, ценный металл золото, отделяем серебро, отделяем золото, радио детали, из радио деталей, выпаивать, извлекать, влажных солей, получение серебра из сплавов, получение золота из сплавов, серебро блестит, пробуем всё, знать всё, знать как выделять серебро.

Вторичное серебро Ag

Шукшенцева Валентина Александровна
Производственное издание

V. МЕТОДЫ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ ОТХОДОВ

В настоящее время разработано множество методов регенерации серебра из жидких и твердых серебросодержаших отходов. Условно все методы можно разделить на химические, физико-химические, физические, биологические и т.п. В работе рассматриваются методы регенерации серебра, которые применяют при обработке серебросодержащих отходов.

V.1. ЖИДКИЕ ОТХОДЫ

Для получения серебра из отработанных растворов чаще всего используют химические методы: сульфидный (с использованием сульфида натрия), гидросульфидный (с использованием гидросульфида натрия), восстановление серебра формальдегидом, проявителем; боргидридом натрия и гидразинбораном и др. При этом есть два пути: либо перевести серебро в труднорастворимую соль сульфида серебра, либо восстановить его до металлического с помощью активного восстановителя.

Большинство химических методов имеет общие недостатки — высокую дисперсность образующихся осадков сернистого или металлического серебра, что затрудняет отделение взвеси от раствора, длительность регенерации и выделение продуктов реализации, загрязняющих окружающую среду.

Основан на образовании труднорастворимого сульфида серебра при добавлении 5-10%-го раствора сульфида натрия к отработанному фиксажному раствору. На каждый грамм серебра в растворе добавляют 1,1 г сульфида натрия. Образовавшийся сульфид серебра выпадает в осадок. Реакция протекает по уравнению

При добавлении сульфида натрия необходимо энергичное перемешивание, тогда реакция идет очень быстро. Для уменьшения запаха сероводорода в фиксажный раствор добавляют по 5-6 г соды на каждый литр раствора. После отстаивания, которое длится (в зависимости от концентрации серебра в отработанном фиксажном растворе, температуры и других факторов) от 3 до 20 ч, в осадке содержится около 87% серебра. Осветленную жидкость сливают, предварительно определив полноту осаждения, а осадок высушивают.

Осаждение серебра отработанным гидрохиноновым проявителем.

В этом случае смешивают равные объемы отработанного фиксажного раствора и отработанного проявителя, добавляют на 1 л фиксажного раствора 3-4 г гидроксида натрия (едкого натра) или каустической соды. Раствор можно подогреть, предварительно хорошо перемешав. Затем раствор отстаивают в течение суток, после чего фильтруют. Отфильтрованный раствор вновь отстаивают, добавляя некоторое количество отработанного гидрохинонового проявителя. Серебросодержащий осадок на фильтре собирают и высушивают.

Осаждение серебра формалином.

В отработанный фиксаж добавляют 40%-й раствор формалина из расчета 4 мл на 1 г серебра, содержащегося в растворе, и 20 мл азотной кислоты (уд. вес 1,18) на 1 л фиксажного раствора. После этого раствор кипятят в фарфоровой или эмалированной посуде в течение часа. Если процесс идет без подогрева, осаждение серебросодержащего осадка продолжается в течение суток. Осадок высушивают.

Осаждение серебра ронгалитом.

В отработанный фиксажный раствор добавляют 2,4 г технического ронгалита на 1 г серебра в растворе. Осаждение идет в течение 20 мин.

Осаждение серебра гидросульфитом натрия.

В отработанный фиксажный раствор добавляют гидросульфит натрия из расчета 1,7 г на 1 г серебра в растворе. При комнатной температуре отстаивание продолжается 20-24 ч, хотя восстановление серебра идет в течение 20 мин. В кислый отработанный фиксаж рекомендуется перед обработкой добавлять 5-6 г соды на каждый литр раствора. При нагревании обрабатываемого раствора до температуры 60°С время осаждения сокращается до 4 ч при одинаковой полноте осаждения. Среднее содержание серебра в осадке (шламе) составляет 50-55%. Раствор гидросульфита готовится не ранее чем за 2 ч до употребления. Остаточная концентрация серебра составляет 3-6 мг/л.

Осаждение серебра гидразинбораном.

В отработанный фиксажный раствор добавляется едкая щелочь для повышения рН раствора до 11 — 12. На 1 г серебра в растворе расходуется 0,11 г гидразинборана, остаточная концентрация не превышает 0,7 мг/л (таблица 10). Продолжительность регенерации 2-3 ч, а полное осаждение металлического серебра происходит в течение 20-24 ч при комнатной температуре. В ходе регенерации необходимо равномерно перемешивать раствор. В полученном осадке содержится 70-80% серебра. Незагрязненные фиксирующие растворы после регенерации серебра с помощью гидразинборана можно повторно использовать в процессе химико-фотографической обработки фото- и кинопленки. При регенерации серебра из отбеливающе-фиксирующих растворов содержание серебра в шламе не превышает 20%.

Таблица 10. Результаты обработки отходов фиксирующих растворов гидразинбораном

Концентрация серебра в отходахРасход гидразинборана, г/л
исходная, г/лконечная, мг/л
0,560,40,056
0,860,60,095
1,20,50,13
1,340,60,145
1,580,60,175
1,940,70,215
2,060,650,225
2,600,50,285
3,090,40,34
3,270,60,65

Восстановление серебра дитионитом натрия.

Раствор кислого фиксажа предварительно подщелачивают содой до рН 7-8, после добавляют активный восстановитель — дитионит натрия, раствор подогревают. На 1 л отработанного фиксажа добавляют не менее 20 г соды и 20 г дитионита натрия. Выпавший осадок, содержащий до 100% металлического серебра, высушивают.

Восстановление серебра неблагородными металлами.

В ходе реакции серебросоединения вытесняются неблагородными металлами. Большинство таких металлов можно использовать для восстановления серебра, но наиболее часто используют железо, алюминий и цинк. Скорость процесса возрастает с увеличением поверхности соприкосновения металла с раствором, для чего используют стружку, предварительно обезжиренную в 3%-м растворе щелочи, пыль, опилки. Таким образом, можно применять отходы производства. Для разных металлов-восстановителей различен и расход металла, и время осаждения. Так, для железной стружки или опилок расход реагента на 1 г серебра составляет 2-5 мг, а время осаждения — 3-6 сут; алюминиевой пыли, фольги или стружки — соответственно 1,5-2 мг и 2-3 сут; цинковой пыли — соответственно 1,5-2 мг и 1-2 сут.

Осаждение серебра хлоридом натрия.

Этот метод применяют для осаждения серебра из отработанных отбеливающих растворов с двухромовокислым калием, который используется при обработке черно-белых обращаемых фото- и кинопленок. В отработанных отбеливающих растворах серебро содержится в естественно образующемся осадке в растворенном виде. Выделение растворенного серебра проводят с помощью насыщенного раствора хлорида натрия (поваренной соли), который добавляют в отработанный отбеливающий раствор. Раствор отстаивают в течение суток, проверяют его на полноту осаждения, после чего осветленный раствор сливают, а хлопьевидный осадок хлорида серебра фильтруют и затем сушат. После введения насыщенного раствора хлорида натрия можно нагреть раствор до температуры 80-100°С и перемешать. Процесс выпадания осадка убыстряется. Полученный серебросодержащий осадок фильтруют, высушивают, анализируют полученный шлам на содержание серебра, взвешивают, упаковывают и отправляют для дальнейшей обработки на завод ВДМ.

Переработка первых промывных вод после фиксирования.

Для этих целей используют колонку, наполненную анионообменным волокном марки ЦМ-А2, в которую подаются серебросодержащие промывные воды снизу вверх по принципу сообщающихся сосудов. Скорость пропускания промывных вод через анионообменную колонку поддерживают постоянной в течение всего процесса сорбции ионов серебра, окончание процесса регламентируется появлением первых следов серебра. При проведении 10 циклов на одном и том же анионите волокно с сорбированным серебром удаляют из колонки, высушивают, упаковывают и отправляют на завод ВДМ. Этот метод не требует дорогостоящего оборудования, прост в обслуживании, эффективен при обработке растворов с малым содержанием серебра.

Метод сорбции ионов серебра.

Основан на способности некоторых ионообменных смол сорбировать ионы серебра из растворов. В отработанные серебросодержащие растворы (фиксаж или первая промывная вода после фиксирования) добавляют гранулы ионообменной смолы марки КУ-1 или АН-21 из расчета 5 г на 1 л раствора. Процесс протекает 10-12 ч при периодическом взбалтывании растворов (2-3 раза за 5-8 ч). По окончании раствор фильтруют, шлам высушивают, упаковывают и отправляют на завод ВДМ. Этот способ позволяет извлечь 80-90% серебра, не требует специального оборудования и может быть использован на местах, т.е. в фотографиях, фотокинолабораториях и т.п.

В последнее время он получил наиболее широкое применение как наилучший. Его можно использовать как для получения сульфида серебра (Ag2S), так и для восстановления серебра до металлического. Сущность метода заключается в восстановлении ионов серебра на катоде электролизной ванны, где электролитом может служить практически любой серебросодержащий раствор. При регенерации отработанных фиксажных растворов до металлического серебра уменьшают содержание серебра в растворе до концентрации 1 г/л, корректируют его химический состав и вновь используют в процессе обработки фотокиноматериалов. В этом случае на катоде электролизной ванны поддерживают постоянный потенциал -0,4 . -0,68 В, при этом выход по току максимален (100%). При пропускании постоянного электрического тока через электролит происходит диссоциация комплексов на ионы:

В процессе электролиза ионы серебра восстанавливаются до металлического серебра на катоде:

При регенерации серебра из отбеливающе-фиксирующих растворов этим методом рекомендуется использовать сверхвысокие плотности тока (6,45-9,68 А/дм²) в целях исключения вредного влияния окислителя. В ходе процесса необходимо интенсивно перемешивать раствор у поверхности катода.

Электролитический метод достаточно эффективен при сравнительно высоких концентрациях серебра в растворе (порядка 0,2-0,3 г/л и выше), поэтому целесообразнее его применять для извлечения серебра из фиксирующих растворов. Для дальнейшей интенсификации процесса электролиза и повышения производительности установок в настоящее время рекомендуется применять катоды с высокоразвитой поверхностью или псевдоожиженные электроды, что позволит увеличить рабочую поверхность катода примерно в 200 раз.

Метод электросернистого осаждения.

Обычно применяют при обработке серебросодержащих растворов с низкими концентрациями серебра (например, промывные воды, смесь отработанных фиксирующих растворов и промывных вод). Режим процесса электролиза подбирают так, чтобы серебряно-тиосульфатные комплексы наиболее полно переходили в сульфид серебра. Электролиз проводят в аппаратах типа М-1 при катодной плотности тока 100-200 А/м². Перед началом процесса в раствор необходимо добавить технической соды из расчета 1-2 г/л для устранения запаха сероводорода и наиболее полного использования образующегося сульфида натрия. В аппаратах М-1 происходит электросернистое осаждение по схеме

Таким образом, в подобных установках из электролита выделяется серебро в виде смеси металлического и сернистого серебра. Метод требует значительных энергетических затрат и особого внимания с точки зрения техники безопасности. Метод внутреннего электролиза. Это наиболее простой метод регенерации серебра, не требующий энергетических затрат и специального оборудования. В емкость из любого нейтрального материала или обыкновенную стеклянную банку заливают отработанный фиксажный раствор, в который погружают два электрода. В качестве электродов берут две пластины из разнородных металлов, например медную и цинковую. Электроды соединяются проволочным контактом (рисунок 6). При наличии электрического контакта более активный металл (в данном случае цинк) переходит в раствор в виде положительных ионов:


Рис. 6. Простейшая установка для регенерации серебра методом внутреннего электролиза:
1 — электролизная ванна; 2 — электроды; 3 — электрический контакт; 4 — раствор электролита (отработанный фиксаж)

На менее активном металле (меди) выделяется металлическое серебро:

Таким образом, при методе внутреннего электролиза электроны с активного металла переходят на менее активный и на его поверхности вступают в соединение с ионами серебра:

Zn+2Ag + → Zn ++ + 2Ag.

Образующийся осадок содержит более 90% металлического серебра, избытка металла-восстановителя в нем нет. Процесс идет не менее 7-9 сут, что является его недостатком. Серебро-содержащий осадок высушивают и отправляют на завод ВДМ.

По окончании процесса регенерации серебра проводят анализ на полноту осаждения.

Аффинаж серебра: особенности и способы

Способов получения серебра и некоторых других драгметаллов при помощи очистки от примесей немало, причем некоторые из них возможны исключительно в условиях промышленных предприятий и химических лабораторий. Однако существуют такие методы, которые позволяют выполнить аффинаж серебра в бытовых условиях.

Читать еще:  Что нужно знать об утеплении металлического гаража

Именно о них мы и поговорим в нашем обзоре.

Суть процедуры

Для того чтобы получить очищенное серебро из технического, применяются техники, позволяющие избавить его от различных примесей. Совокупность всех методик получила название аффинаж. По своей сути такая процедура представляет промышленный процесс, однако выполнить все необходимые манипуляции можно и дома.

Для очищения можно использовать такие предметы, как:

  • любые серебряные украшения;
  • шламы, полученные в ходе электротехнической обработки аргентума;
  • технический лом, содержащий примеси;
  • отходы свинцовой промышленности.

Получить чистый аргентум можно из радиодеталей, посеребренных деталей и серебряных контактов, а также фрагментов руд, полученных в ходе добычи ископаемых.

К домашним методам аффинажа серебра относят следующие техники:

  • химическое хлорирование;
  • купелирование;
  • электролиз.

Окончательный выбор варианта аффинажа зависит от таких факторов, как:

  • количество обрабатываемого металла;
  • возможность обеспечения непрерывности технологического процесса;
  • первоначальное состояние сплава, подвергаемого обработке.

Необходимые инструменты

Набор основных напрямую зависит от того, какой способ получения серебра вы выбрали.

Так, для аффинажа аргентума элементов потребуется:

  • стеклянная емкость;
  • палочка из кварца;
  • азотная кислота;
  • хлористый аммоний;
  • поваренная соль;
  • сульфид натрия;
  • любой фильтр;
  • воронка;
  • деионизированная вода;
  • медный лом.

При проведении купелирования необходимо приготовить:

  • печку;
  • свинец;
  • тигель.

Для выполнения электролиза необходимы:

  • блок питания;
  • изоляционный материал;
  • вилка из нержавеющей стали;
  • изолента;
  • мешочек от чайного пакетика;
  • любая пластиковая ёмкость.

Меры предосторожности

Аффинаж серебра является достаточно выгодным делом. Но так как в ходе очистки металла используются некоторые химикаты, требуется соблюдать правила безопасности.

Первое, на что следует обратить внимание еще до начала проведения работ – это возможность вентилирования помещения, в котором будут проводиться мероприятия по очистке серебра. Идеальным вариантом будет проведение работ на открытом воздухе – это предупредит отравление опасными химическими веществами. Если такой возможности нет, то следует подобрать помещение, в котором установлена мощная вытяжка, а также имеются окна, которые можно при необходимости открыть.

Для защиты кожных покровов, глаз и слизистых оболочек следует надевать резиновые перчатки, специальные очки и обязательно халат.

На этапе работы с азотной кислотой дополнительно нужно надевать респиратор, в противном случае пары этого опасного вещества попадут в легкие и вызовут паралич верхних дыхательных путей.

Обращаем особое внимание на то, что категорически запрещено лить воду в кислоту – это может вызвать расплескивание химиката. Согласно правилам безопасности поведения в химической лаборатории, можно только саму кислоту аккуратно подливать в воду.

В целом, если точно следовать технической инструкции при аффинаже и соблюдать установленную очередность процессов, то можно получить драгоценный металл самого высокого качества даже в бытовых условиях без какой-либо угрозы жизни и здоровью человека, проводящего работы.

Способы

Хлорирование

Этот способ используют для получения драгметаллов из растворов. Процедура очистки серебра от дополнительных примесей в домашних условиях в этом случае включает в себя несколько шагов.

  1. Первоначально к раствору добавляют немного сульфата натрия, чтобы в результате получился сульфат серебра. После того как составы прореагируют друг с другом, к ним добавляют хлорид аммония – в результате этой реакции получается хлорид серебра.
  2. Образовавшуюся в ходе этих реакций жидкость на некоторое время отстаивают с тем, чтобы она разделилась на отдельные фракции. В результате должны получиться два отдельных раствора – один прозрачный, другой более мутный.
  3. После выполнения химического аффинажа серебра следует отделить само серебро из раствора, для этого потребуется воронка, а также бумажный фильтр.
  4. Весь раствор сливают в мешочек – жидкость вытечет в пластиковую ёмкость, а на бумаге будет заметен порошкообразный металл.
  5. Весь полученный порошок следует высушить и сплавить в единое целое – это хлорид серебра низкой пробы. Из него сухим способом необходимо добыть чистый металл. Для этого его смешивают с карбонатом кальция в равных пропорциях и расплавляют.

Серебро считается полностью очищенным в том случае, если в ходе повторного внесения солей не будут видны никакие помутнения.

Купелирование

Очистка низкопробного технического аргентума выполняется при помощи купирования. Эта технология основана на уникальной особенности свинца, расплавленного вместе с аргентумом, окисляться на открытом воздухе и отделяться от самого металла вместе с остальными примесями.

Для выполнения купирования потребуется печка в форме чаши, полностью покрытая мергелью. Для справки: мергель представляет собой редкую известняковую пористую глину. Она имеет характерную особенность, способствующую максимальному поглощению окислов свинца.

Пошагово техника снятия серебра выглядит следующим образом.

  1. Печь хорошенько прогревают и помещают в неё пробирки, наполненные техническим аргентумом, а также свинцом.
  2. Тигель прогревают до окончательного расплавления. По завершении термической реакции тигель вынимают, а его содержимое разливают в заранее приготовленные формы.
  3. После того как состав полностью остынет, он будет иметь радужный оттенок. Это значит, что в нём имеется не только серебро, но и некоторые другие драгметаллы.

Очевидно, что в ходе всех манипуляций можно получить сплав аргентума с золотом или платиной.

Электролиз

В качестве анода в электролизе выступает загрязнённое серебро, катод представлен тонкими полосами, выполненными из нержавейки.

Анод помещают в небольшие полотняные мешки – в них в дальнейшем будут собираться все растворившиеся загрязнения в виде частичек серебра, избежавших электролитического растворения. При этом на катодах откладывается само серебро. Если вы не имеете большого опыта выполнения аффинажа серебра, то лучше обратиться именно в этой технике.

Условно весь процесс делят на 3 основные стадии:

  • растворение металла в кислоте;
  • выделение солей серебра и их дальнейшее сплавление;
  • непосредственно сам аффинаж.

Серебрение в домашних условиях: обзор способов покрытия серебром

Серебрение изделий из металла можно выполнить и в домашних условиях. Качественно провести такую процедуру можно различными способами, причем для практической реализации многих из них вам не потребуется искать и покупать дорогостоящие химические реактивы. Приготовить раствор для посеребрения медных изделий можно из доступных средств даже в домашних условиях.

На фото видно, как меняется внешний вид изделия после серебрения

Изделия, покрытые слоем серебра, как и позолоченный металл, смотрятся очень презентабельно, что и объясняет высокую популярность такой технологической операции.

Как выполняется серебрение меди и медных сплавов

Процесс серебрения отличается рядом особенностей, которые обязательно следует учитывать при его выполнении. Заключаются такие особенности в следующем.

  • Серебрению, как правило, подвергают изделия, изготовленные из меди, латуни, алюминия, стали и ряда других сплавов. Из раствора для выполнения серебрения при соприкосновении с данными металлами и сплавами выделяется металлическое серебро, что и позволяет эффективно осуществлять такой технологический процесс.
  • Качественно посеребрить легче всего светлый металл. Чтобы из-под нанесенного слоя серебра не просвечивала более темная поверхность основного металла, толщина такого слоя должна составлять не менее 10–15 микрометров.
  • Серебрение в домашних условиях или на производственном участке необходимо выполнять в помещениях, которые хорошо проветриваются.
  • Для того чтобы серебрение латуни, меди или любого другого металла отличалось высоким качеством, обрабатываемую поверхность необходимо предварительно обезжирить.
  • Пасту, при помощи которой выполняют серебрение, наносят посредством кусочка мягкой ткани или кожи.

Химический метод

Один из способов, при помощи которого выполняется химическое серебрение, заключается в том, что поверхность металла обрабатывается антихлором (тиосульфатом натрия) – раствором для фиксирования фотографии. Суть метода серебрения с применением такого раствора состоит в следующем.

  1. В один литр антихлора, который уже не годится для закрепления фотопленки, добавляют шесть-десять капель формалина и 4–6 мл нашатырного спирта.
  2. Медное изделие, подвергаемое серебрению, тщательно готовят: поверхность зачищают до металлического блеска, затем деталь кипятят в растворе соды и тщательно промывают водой. После такой подготовки обрабатываемое изделие погружается в фотораствор на час-полтора.
  3. После выдержки в фоторастворе металл покрывается тонким слоем серебра. Завершающими этапами процедуры серебрения по данной технологии являются промывка изделия водой, просушка и полировка.
  4. Выполнить посеребрение изделий из меди можно и при помощи обычной фотобумаги.
  5. Фотобумагу режут на отдельные части и погружают в раствор, состав которого указан на ее упаковке.
  6. Изделие, на поверхность которого необходимо нанести слой серебра, тщательно подготавливают и опускают в раствор с фотобумагой.
  7. Обрабатываемую поверхность натирают эмульсионным слоем фотобумаги, в результате чего формируется серебряный налет.
  8. После окончания процедуры изделие тщательно промывают водой, просушивают, а затем натирают мягкой тканью.

Все реактивы для этого способа серебрения можно купить в свободной продаже

Посеребрить медь можно и следующим способом.

  • В 300 мл антихлора добавляют 2 мл водного раствора гидроксида аммония и 2–3 капли формалина.
  • Полученный раствор ставят в темное место и на 30 минут (или даже на полтора часа) погружают в него обрабатываемое изделие.
  • После выдержки в растворе изделие высушивают и протирают мягкой тканью.

Использование специальных паст

Для того чтобы посеребрить металл, можно использовать специальные пасты, которые легко приготовить и в домашних условиях. Серебрение металлических изделий при помощи специальных пастообразных составов выполняется по различным методикам.

Первый из таких способов предполагает использование нитрата серебра, который часто называют ляписным карандашом. Хотя данный способ серебрения и отличается достаточно высокой сложностью, он позволяет сформировать на поверхности металла плотное серебряное покрытие.

Ляписный карандаш также используют в качестве «тестера» серебра и других металлов

Для реализации данного метода серебрения готовят водный раствор, состоящий из 300 мл воды и 2 граммов нитрата серебра. В полученный раствор постепенно добавляют хлороводородную кислоту или 10%-й водный раствор поваренной соли. Выполняют такой процесс до того момента, пока на дно емкости не перестанет выпадать осадок, представляющий собой хлорное серебро. Полученный таким образом осадок, выглядящий в виде хлопьев, необходимо собрать, отфильтровать и тщательно промыть.

Отфильтрованное и промытое хлорное серебро смешивают с раствором, состоящим из 100 мл воды и 20 граммов гипосульфита натрия. Полученную таким образом смесь профильтровывают и смешивают с зубным порошком или размолотым мелом, доводя ее консистенцию до сметанообразного состояния. Такая смесь уже готова к применению, ею и натирают поверхность медного изделия, в результате чего на нем формируется тонкая пленка серебра.

Чтобы выполнить посеребрение медных изделий по второму методу, надо смешать следующие компоненты:

  • 6 граммов хлорида серебра;
  • 8 граммов пищевой соли;
  • такое же количество виннокислого калия.

Все вышеперечисленные компоненты смешиваются в сухом виде и тщательно перетираются в ступке. Полученная смесь может храниться в посуде из темного стекла достаточно длительное время. Непосредственно перед использованием этот порошок разводят в воде до пастообразного состояния и натирают таким средством поверхность обрабатываемого изделия.

Следующий метод серебрения предполагает использование смеси, в состав которой входят следующие компоненты:

  • 4 грамма битартрата калия;
  • 2 мл нашатыря;
  • 1 грамм ляписного карандаша.

Полученную смесь растворяют в воде до пастообразного состояния, наносят ее на мягкую ткань, которой и натирают обрабатываемую поверхность до получения серебряного блеска.

Перед серебрением изделий, независимо от способа обработки, необходимо тщательно обезжиривать поверхности

Чтобы посеребрить металл по данному методу, готовят смесь следующего состава:

  • 10 граммов нитрата серебра;
  • 25 граммов цианида калия;
  • 100 мл воды.

Технология приготовления пасты для серебрения по данному методу выглядит следующим образом:

  1. Нитрат серебра растворяют в 50 мл воды.
  2. В полученный раствор добавляют цианистый калий и еще 50 мл дистиллированной воды.
  3. Вводят в раствор 10 граммов битартрата калия и 100 граммов порошкообразного мела, доводя консистенцию смеси до пастообразного состояния.

Пастой, которая получилась в итоге смешивания всех компонентов, обрабатывают поверхность изделия, после чего его промывают водой и тщательно просушивают.

Порошки, из которых готовятся такие пасты для серебрения, могут храниться в сухом виде достаточно длительное время (год и больше), в то время как жидкость для серебрения имеет срок годности, ограниченный всего несколькими сутками.

Серебрение с нагреванием обрабатываемого изделия

Чтобы приготовить набор для серебрения, при выполнении которого обрабатываемое изделие будет нагреваться вместе с применяемым раствором, используется несколько методик.

Для реализации первого метода готовится смесь следующего состава:

  • 100 граммов хлористого серебра;
  • 600 граммов битартрата калия;
  • такое же количество поваренной соли.

Для взвешивания нужного количества реактивов понадобятся весы, вполне подойдут простые рычажного типа

Полученную сухую смесь, которая длительное время может храниться в емкости из темного стекла, растворяют в воде (из расчета 3 столовых ложки сухой смеси на пять литров воды) и доводят полученный раствор до кипения. Металл, подвергаемый серебрению, кипятят в таком растворе на протяжении четверти часа.

В результате такой обработки металл покрывается матовым слоем серебра. Чтобы придать покрытию блеск, необходимо дополнительно обработать изделие в растворе следующего состава:

  • 4,8 литров воды;
  • 300 граммов серноватисто-натриевой соли;
  • 100 граммов уксусно-свинцовой соли.

Раствор необходимо профильтровать перед применением

Такой раствор доводят до температуры 70–80° и выдерживают в нем изделие на протяжении 10–15 минут. В результате такой обработки поверхность металла приобретает характерный серебряный блеск.

Посеребрить металл можно и с использованием такого состава:

  • хлорид серебра, полученный из 25 граммов нитрата серебра;
  • 150 граммов битартрата калия;
  • пищевая соль;
  • вода.

2–3 столовых ложки такой смеси добавляются в пять литров воды, которая доводится до кипения. Обрабатываемые изделия погружают в такой раствор в глиняном или фарфоровом сите, при этом кипящую смесь непрерывно перемешивают палочкой из стекла или дерева.

Погружной способ серебрения

Такое гальваническое серебрение позволяет получать посеребренную проволоку или изделие любого другого типа с более плотным покрытием. Гальваническое покрытие серебром также может выполняться с помощью разных методик.

Схема гальванической ванны

Для реализации первого метода серебрения, в котором задействована гальваника, готовят раствор следующего состава:

  • 70 мл водного раствора гидроксида аммония;
  • 10 граммов хлорида серебра;
  • 40 граммов кристаллической соды;
  • такое же количество цианистого калия;
  • 15 граммов пищевой соли.

Смешивая компоненты данного раствора с дистиллированной водой, доводят его объем до одного литра. Гальванизация обрабатываемого изделия происходит за счет того, что в емкость, в которой производится серебрение, добавляются куски цинка или пластина из данного металла.

Для электролита подойдет стеклянная или пластиковая посудина из химически нейтрального материала, выдерживающего нагрев до 80°С

Пастообразная смесь для серебрения по данному методу готовится из следующих компонентов

  • 11 граммов ляписа;
  • 60 граммов цианида калия;
  • 750 граммов порошкообразного мела;
  • 60 мл воды.

В пастообразную массу, полученную при смешивании такой смеси с двумя частями воды, погружают небольшие изделия, а более крупные детали просто натирают ей.

Данный метод, который называется контактным, также относится к гальвано-химическим способам серебрения. Для его реализации готовят смесь следующего состава:

  • 10 граммов углесеребряной соли;
  • 100 граммов серноватисто-натриевой соли;
  • 100 мл воды.

Суть данного метода серебрения, который напоминает цинкование, заключается в том, что в водный раствор данной смеси помещают обрабатываемое изделие. При этом в раствор также погружают цинковую палочку или провод, которые соприкасаются с поверхностью детали.

Восстановление хлорида серебра до чистого металлического серебра

1. Со стеклянных фотопластинок снимается эмульсионный слой в горячем содовом

растворе, прочие фотоматериалы сжигаются в фарфоровой посуде. Правда, при

сжигании часть серебра будет улетучиваться с дымом. Для уменьшения потерь

фотоматериалы лучше всего сжигать тлеющим огнем или же извлечь серебро

2. Зеркальный бой и елочные игрушки также содержат большое количество серебра:

зеркала — от 3 до 7 г/м2 , игрушки — от 0,2 до 0,5% от массы осколков.

Для снятия серебросодержащего слоя с зеркального боя его помещают в

кислотоустойчивую емкость, заливают горячим раствором соляной кислоты и

подвергают механической обработке: проще говоря, ворошат до полного отделения

серебросодержащего слоя от стекла. В промышленности для этой цели применяют

3. Для восстановления серебра из золы фотоматериалов вам понадобится муфельная

печь и термостойкие тигли, способные выдержать тысячеградусную температуру. Зола

тщательно перемешивается с содой и битым стеклом в следующих соотношениях:

30% золы, 65% двууглекислого натрия и 5% битого стекла.

Составленная таким образом шихта спекается при температуре 1200°С . Расплав

выливают в чугунную изложницу, смазанную порошком окиси железа. Можно остудить расплав и в тигле, но потом его придется разбивать, а на дне у вас окажется слиток чистого серебра.

4. А вот методика выделения серебра из серебряно-медного сплава, описанная в 20-м

томе «Технической энциклопедии» , изданной в 1935 году :

изделие растворяют в азотной кислоте, добавляют соляную кислоту, осажденное

хлористое серебро промывают водой и восстанавливают из него металлическое серебро через взаимодействие с цинком и разбавленной серной или соляной кислотой.

5. Другой метод очень подробно был описан в журнале «Сделай сам» (№ 4 за 1990 г.) .

Он состоит в следующем:

Серебросодержащее изделие тщательно очищается от окислов и отмывается сначала

теплым щелочным раствором, а затем — обычной водой. После этого изделие заливают

10%-й азотной кислотой до полного его растворения. В растворе, таким образом,

находится смесь солей серебра и меди. Раствор выпаривают, а полученный порошок

прокаливают в фарфоровой чашке, в результате чего нитрат меди переходит в

нерастворимую окись меди. Завершение этого процесса определяется по прекращению

выделения с поверхности расплава пузырьков весьма едкого газа. Теперь расплав

остужают и растворяют в 2-х частях дистиллированной воды; прозрачный раствор, содержащий чистый нитрат серебра, снимают с осадка, — ну, а как восстановить из

солей металлическое серебро, мы с вами уже обсуждали. В описанном процессе

встречаются некоторые сложности, как-то: манипуляции с азотной кислотой, ядовитыми летучими соединениями и выпаривание больших объемов растворов. Впрочем, такие проблемы легко разрешаются в лабораторных условиях.

6. Серебряные покрытия (в том числе и наносимые химическим путем) и сплавы серебра на основах из меди, нейзильбера, латуни, томпака, мельхиора и стали снимают в смеси концентрированных серной и азотной кислот с соотношением объемов 19:1 при температуре 40-60°С . Раствор предохраняют от разбавления и регулярно

корректируют его азотной кислотой, которая используется в процессе растворения

Серебро с поверхности меди и ее сплавов удаляют и анодной обработкой в растворе

Серная кислота H2SO4 (плотность 1,84 г/см3 ) — 91

Натрий азотнокислый (нитрат натрия) NaNO2 — 3

при температуре 20-50″С и напряжении источника постоянного тока 2-3 В . В качестве

катодов применяют свинец.

Снятие серебра с деталей малой толщины покрытия обычно проводят при температуре

40-50°С в растворе состава, г/л :

Йодистый калий KI — 250

Йод металлический I2 — 7

Сплав серебра и сурьмы с таких же деталей удаляют в растворе состава, г/л :

Йодистый калий KI — 250

Йод металлический I2 — 7,5

Кислота азотная HNO2 (плотность 1,41 г/см3 ) — 150 мл/л

Получение чистого серебра в домашних условиях – это реально!

Для получения чистого драгоценного металла разработана технология его очистки от примесей. Она получила название аффинаж. Во время этой процедуры металл проходит несколько стадий обработки, в результате которых получается серебро, золото или платина заданной чистоты.

Очистка серебра считается промышленным процессом, но в настоящее время аффинаж белого металла можно провести и в домашних условиях. Как правило для очищения используется:

  • ювелирный лом серебра;
  • шламы от его электротехнической очистки;
  • технологический серебросодержащий лом;
  • “серебряная пена” из отходов свинцовых заводов.

Аффинаж состоит из трех частей: разбавление серебра в азотной кислоте, затвердевание металла и его сплавление и сама очистка электролизом (электролитическим способом).

Теперь обо всем по порядку.

Подручные инструменты и материалы

Чтобы провести аффинаж серебра дома и получить металл без примесей, необходимы небольшие познания в химии (на уровне средней школы), а также следующие материалы:

  • азотная кислота 68,8%;
  • деионизированная вода;
  • стеклянная емкость;
  • весы;
  • кварцевая и латунная палочки;
  • титановый тигль (емкость для сплавления);
  • медные трубочки или любые другие медные изделия;
  • фильтры для кофе;
  • любой блок питания;
  • пластиковая бутылка из под лимонада;
  • вилка из нержавеющей стали и изолента;
  • чайный фильтр;
  • трубка для изоляции.

Растворение металла

Процесс начинается со смешивания кислоты и воды. Кислоту нужно разбавить водой в пропорции 1:1, размешать кварцевой палочкой и поместить в смесь серебро из расчета 50 г серебра на 1 л воды.

Читать еще:  Шабер: для чего используется и что это такое

Внимание: кислота льется в воду, а не наоборот, кроме того, необходимо одеть перчатки и защитные очки. В ходе химической реакции раствор должен окраситься в голубой цвет. Процесс может занять время от несколько часов до суток. В результате вы получите нитрат серебра.

Рекомендуется проводить аффинаж на открытом воздухе или в хорошо проветриваемом помещении.

Цемент из серебра

Задачей следующего этапа станет получение металла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Поскольку нитрат серебра имеет голубой оттенок, то в нем уже содержится медь. Чем раствор светлее, тем он лучше. В качестве источника меди можно взять обычные трубы. Подойдут старые водопроводные, только их нужно очистить от грязи и отложений.

Кусочки медных труб помещают в серебряный раствор. Медь служит катализатором и ускоряет процесс. Трубы быстро покрываются серебряным налетом – цементом. Периодически их нужно вынимать и стряхивать цемент в банку с раствором. Медные трубы постепенно растворяются, отдавая медь нитрату серебра. Если их недостаточно, следует добавить новые.

Трубы в таком положении можно оставить на 1-2 дня, периодически проверяя их и следя за тем, чтобы в емкость не попали посторонние предметы. Процесс завершается образованием осадка из серебряного цемента на дне емкости и прекращением реакции.

Раствор необходимо профильтровать. Для этого понадобится воронка и несколько фильтров для кофе. Промывание осадка нужно сделать не менее 5 раз чистой водой. Из остатков цемента выпаривается влага (можно подождать, пока она не испарится естественным способом).

Не торопитесь выбрасывать раствор после фильтрации: в нем еще есть серебро. Добавьте в него немного поваренной соли и оставьте в сторонке. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Серебряный цемент, состоящий из крошек и пыли нужно собрать в единый кусок. Делается это при помощи его нагревания в тигле. Нагревать нужно равномерно и не спеша, иначе серебряная пыль будет разлетаться в разные стороны. Полученное на втором этапе в домашних условиях серебро, не является чистым, условно его можно обозначить 980 пробой. Брусок подвергнется дальнейшем очистке электролизом.

Серебро высшей пробы

В заключительной части аффинажа нужно соорудить электролитическую ванну. В качестве емкости подойдет дно от обрезанной лимонадной бутылки. Высота емкости должна быть такой, чтобы в нее вместилось не менее 1 литра раствора.

В чайный фильтр помещается брусок, полученный из серебряного цемента. Заранее к нему приваривается лента чистого серебра и цепляется посередине латунной палочки. На нее необходимо одеть изоляцию, так как она сыграет роль анода. Палочка продевается в края чайного фильтра и располагается над ванной.

Рукоятка вилки обматывается изолентой, а ее конец изгибается таким образом, чтобы вилку можно было подвесить на край ванночки. Получилась миниатюрная электролитическая емкость.

Раствор с нитратом серебра разбавляется дистиллированной водой в пропорции 1:1 и заливается в ванну. Жидкость не должна касаться места сцепления серебряного бруска и ленты, иначе металл растворится.

Вилка помещается в ванную, от блока питания к ней идет кабель “минус”, к латунной палочке – “плюс”. Следите за тем, чтобы напряжение тока было не более 4-8 W и мощность в 5 А.

Сразу же начинается реакция: стены ванночки покрываются кристаллами серебра, а брусок постепенно уменьшается. Чайный фильтр служит для сбора взвеси и мусора. Кристаллы не должны доходить до чайного пакетика, иначе произойдет короткое замыкание.

Раствор с электролитом убрать в емкость. Полученные кристаллы несколько раз нужно промыть в воде, высушить и сплавить в один кусок, как ранее это проделывалось с серебряным цементом.

Аффинаж завершен, в результате вы получили серебро 999 пробы, из которого можно делать оригинальные ювелирные украшения.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Запись обновлена: Окт 9, 2020

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Меры безопасности при аффинаже

Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:

  • хорошая вентиляция помещения;
  • применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
  • работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
  • при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.

Необходимые материалы, инструменты и оборудование

Для аффинажа требуются следующие материалы:

  • Кислоты и щелочи.
  • Вода.

Инструменты, применяющиеся при аффинаже:

  • Стеклянная ёмкость.
  • Стеклянная палочка.
  • Медная шина или трубка.
  • Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
  • Мешочки из ткани.

Оборудование для разных методов аффинажа серебра:

  • Печь.
  • Тигель в форме чашки.
  • Трансформатор (блок питания).
  • Горелка.
  • Специальные ячейки из песчаника или пластика.
  • Специальная посуда.

Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях

При реализации очистки серебра применяются разные методы:

  • Химический аффинаж – с применением кислот.
  • Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
  • Аффинаж из радиодеталей.
  • Купелированный – применение специальной печи.
  • Аффинаж серебра медью.
  • Аффинаж из фотопленки.

Метод электролиза

Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде. Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.

За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.

Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.

Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа

Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.

Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).

Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.

Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.

В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.

С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:

Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет. Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.

Купелирование

Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.

Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.

Метод аффинажа без кислот

Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.

Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.

Технология аффинажа серебра из фотопленки

Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).

По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.

Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).

#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени. В результате получается нитрат серебра.

#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь. Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр. Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.

#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.

Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.

Ошибки при аффинаже серебра

  1. Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
  2. Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
  3. При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
  4. Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.

Полезное видео по аффинажу серебра

Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.

Восстановление хлорида серебра до чистого металлического серебра

quote: Originally posted by britva:
плавить не проблемма
как отделить все не нужное
чтобы остался как можно чистее сплав

quote: Originally posted by Kerogen:

Если вы имеете ввиду вкючения посторонних металлов, присутствующих на контактах, то они не расплавятся и окажутся на поверхности слитка техсеребра.

Это навряд ли (С)

quote: Originally posted by chief:
Сами контакты расплавятся в виде одной лужи, несмотря на то, что в их составе есть, кроме серебра, медь, никель и т.д. На поверхности будет только шлак.
Посыпать «лужу» бурой, чтобы шлак «сгруппировался»
Очищать особо смысла не вижу, ибо более чистое серебро — более мягкое.

Дык рафинировать исходный сплав, из которого состоит техсеребро, с целью получения чистого серебра я и не предлагал. Имелся ввиду металл включний (если таковой присутствует), не входящий в сплав серебра, но присутствующий на контактах.

ПОЛУЧЕНИЕ СЕРЕБРА ИЗ СПЛАВОВ
Исходным материалом для выделения металлического серебра являются серебросодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов.
Предварительная подготовка заключается в том, что у деталей и устройств, предназначенных для переработки, удаляют все лишнее. В первую очередь, все неметаллические части (пластмассу, полимеры, кристаллы полупроводников), а также металлические элементы, явно не содержащие серебра, например, части контактов, которые не соприкасаются при замыкании этих контактов.
Проделав все вышеуказанное, вы значительно упростите процедуру растворения образцов, да и кислоты для этого потребуется меньше. Серебросодержащие образцы растворяют в 30%-ной (по объему) азотной кислоте при температуре 5О. 6О.С. Растворяют мелкими порциями массой по 1. 3 г, при этом очередную порцию добавляют только после полного растворения предыдущей. Примерно на растворение 1 г сплава расходуется 3,6 мл 95%-ной азотной кислоты. В результате полного растворения серебросодержащего сплава образуется прозрачный раствор.
Помните, что вся эта работа должна проводиться в хорошо проветриваемом помещении, даже если это кухня — форточка должна быть открытой.
Теперь на очереди — получение хлорида серебра и осаждение его из раствора. Для этого в полученный при предыдущей операции раствор, нагретый примерно до 70.С, добавляют 7. 10%-ную соляную кислоту, постоянно перемешивая раствор. В результате из раствора начинает выделяться осадок (хлорид серебра). Учтите, перемешивать раствор и осторожно добавлять в него соляную кислоту продолжают до полного прекращения образования осадка (но переливать кислоту не следует!). Температуру раствора поддерживают до тех пор, пока осадок полностью не осядет на дно. Затем раствору дают остыть до 20. 25.С, после чего осторожно доливают к прозрачной жидкости над осадком еще чуть-чуть соляной кислоты той же концентрации, чтобы убедиться, что осадок из раствора выпал полностью. Далее раствор оставляют на ночь в темном месте, затем отфильтровывают осадок (хлорид серебра), просушивают его и сплавляют примерно при 1000.С с бикарбонатом натрия (питьевой содой), взяв 1,5 г соды на 1 г серебра. После охлаждения расплава металлическое серебро легко отмыть от других компонентов расплава водой из-под крана. На этом процедура получения серебра и заканчивается.
А для лучшего восприятия материала предлагаю познакомиться с краткой характеристикой используемых в данном процессе химреактивов.
СЕРЕБРО (Ад). Мягкий белый металл, плотность которого 10,5 г/см3. Температура плавления 960,8.С, не растворяется в щелочах, но поддается действию кислот (кипящей концентрированной серной, а также азотной при комнатной температуре).
СОЛЯНАЯ КИСЛОТА (HCI). Бесцветная прозрачная жидкость с острым запахом хлористого водорода. Максимальная концентрация кисло ты около 36%; такой раствор имеет плотность 1,18 г/см3. Соляная кислота взаимодействует с азотнокислым серебром с образованием хлорида серебра, выпадающего в осадок.
БИКАРБОНАТ НАТРИЯ, гидрокарбонат натрия, питьевая сода (NaHCO3). Белый кристаллический порошок плотностью 2,16. 2,22 г/см3. При 1ОО. 15О.С полностью разлагается, превращаясь в Na2CO3. Применяется в медицине, например, для промывания кожи при попадании на нее кислоты.
Все эти реактивы можно приобрести в хозмагах.

quote: Originally posted by Alhim:
Ох блин. Сколько уголовников разом собралося. А кто-нить сидит да записывает.

Да мы эта. Делимся теоретическими познаниями в области химии.

quote: Приходилось видеть: Газовый резак, окислительное пламя (увеличенная подача кислорода), плавить, и пока не перестанет дымить. Качество неплохое.

quote: Originally posted by ROC:

Ну да, серебро-то не горит.

quote: Угу. точно, не горит. И кислород не хавает вообще. и после такой плавки с селитрой тянется как масло, а вовсе не становится хрупким как стекло. Ежели хотите чистить , то берите азотку растворяйте, высаживайте медью и не мучайтесь. Но ЭТО ПРОТИВОЗАКОННО, ЗА ЭТО ПОСОДЮТЬ.

quote: Originally posted by ROC:

А кто сказал, что ЭТО — ПРОТИВОЗАКОННО .
Это Вы на ст. 191 УК РФ намекаете.

quote: обсуждение таких действий ИМХО подставляет форум.

Как восстановить серебро методом аффинажа в домашних условиях

Аффинаж серебра — это специально разработанная технология очистки металла от примесей. Результатом этой процедуры становится материал в чистом виде, который можно использовать для изготовления различных ювелирных украшений. Такой процесс можно осуществить не только на предприятии, но и в домашних условиях. Для этого понадобится много различных материалов и свободного времени.

Описание процесса

Перед тем как приступать к аффинажу серебра в домашних условиях, необходимо подробно изучить все тонкости процесса и выполнить различные подготовительные мероприятия. Это поможет упростить процедуру очистки драгоценного металла и выполнить её за минимальное количество времени.

Для аффинажа драгоценного металла можно использовать различные объекты, которые содержат этот материал.

Среди них наиболее часто применяются такие:

  • техническое серебро, содержащееся в транзисторах, реле и прочих радиодеталях;
  • старые ювелирные украшения, которые непригодны для ношения;
  • шламы от электротехнической очистки серебра;
  • серебряная пена, которая представляет собой отходы, образующиеся при очистке свинца.

Процесс аффинажа довольно дорогостоящий, поэтому к его реализации следует подойти со всей ответственностью. Первым делом следует определиться со способом очистки серебра от примесей. Этот выбор делается исходя из следующих факторов:

  • количество доступного материала для очистки;
  • состояние обрабатываемого металла;
  • необходимость обеспечения непрерывности процесса.

Виды аффинажа

На современных промышленных предприятиях применяют три основных способа аффинажа. Каждый из них обладает своими преимуществами, что позволяет выбирать максимально эффективный вариант для каждого конкретного случая. Все эти способы можно применить и для очистки серебра в домашних условиях.

Вариант купелирования

Купелирование — это процесс окисления расплавленного свинца, содержащего серебро, и отделение от него благородного металла. С помощью этого способа проводится аффинаж только низкопробных сплавов.

Для проведения процесса понадобится следующее оборудование и материалы:

  • специальная печь, покрытая мергелью (пористая известняковая глина, способная поглощать окиси свинца);
  • тигель, выполненный в форме стакана;
  • свинец;
  • техническое серебро.

Для того чтобы самостоятельно выполнить аффинаж серебра без кислоты, необходимо приобрести перечисленные предметы.

Сделать это довольно трудно, так как аффинажем в домашних условиях занимается очень мало людей.

Процесс получения драгоценного металла методом купелирования состоит из таких этапов:

  1. Покрытая специальной глиной печь разогревается до показателей, которые превышают температуру плавления свинца.
  2. В специальный тигель кладётся техническое серебро и свинец.
  3. Затем эта ёмкость ставится в подготовленную печь.
  4. Там она выдерживается до тех пор, пока оба металла не расплавятся.
  5. На следующем этапе работы в печку впускается воздух.
  6. Там он вступает в термическую реакцию с расплавленными материалами.
  7. В самом конце тигель аккуратно вынимается из печи, а его содержимое разливается в заранее подготовленные формы.
  8. В таком виде сплав оставляется до полного остывания.

В результате всех манипуляций цвет окончательного продукта станет радужным. Это будет свидетельствовать о том, что помимо серебра в сплаве присутствуют и другие драгоценные металлы. С помощью купелирования невозможно получить благородный металл в чистом виде.

С помощью электролиза

Этот метод аффинажа драгоценного металла считается наиболее часто используемым. Свою популярность он получил за относительную простоту и универсальность.

Для его воплощения нужно найти или купить следующие материалы и приспособления:

  • маленькое пластиковое ведро или ёмкость из стекла;
  • палочка из латуни;
  • вилки из нержавеющей стали;
  • блок питания;
  • изолента;
  • дистиллированная вода;
  • раствор нитрата серебра.

В процессе снятия серебра электролизом в домашних условиях будут использоваться различные химические соединения, поэтому очень важно соблюдать меры предосторожности и правила работы с этим веществом. В противном случае можно получить травму любой степени тяжести.

Последовательность действий для проведения аффинажа при помощи электролиза:

  1. Берётся пластиковое ведро небольшого размера и наполняется раствором нитрата серебра.
  2. В ёмкость добавляется такое же количество дистиллированной воды.
  3. К предмету из технического серебра приваривается проволочная петля, изготовленная из того же материала.
  4. Вся эта конструкция помещается в фильтрующий мешочек.
  5. Его края крепятся к палочке из латуни, которая располагается над пластиковой ёмкостью с раствором.
  6. Вилке из нержавеющей стали придаётся нужная форма, которая поможет подвесить её на край пластикового ведёрка. При этом рукоятка должна быть обмотана изолентой.
  7. К латунной палочке подключается положительная клемма блока питания, а к вилке — отрицательная.
  8. На следующем этапе включается источник питания и происходит нужная химическая реакция.
  9. После небольшого количества времени исходный предмет из технического серебра уменьшается в размере, а на стенках ведёрка оседают кристаллы металла.
  10. Как только весь процесс завершится, нужно аккуратно отделить серебро от стенок ёмкости и высушить от влаги.
  11. Полученные кусочки драгоценного металла переплавляются в слиток.

Электролиз серебра в домашних условиях позволяет получить металл высшей пробы, который идеально подойдёт для изготовления украшений.

Химический метод

Этот способ используется только в тех случаях, когда необходимо отделить серебро из раствора или соли. Он позволяет получить благородный металл в виде чёрного сульфата.

Читать еще:  Выбираем, чем покрасить печь в бане

Во время работы будут использоваться такие предметы и химические соединения:

  • кварцевая палочка;
  • специальная посуда из стекла;
  • воронка;
  • бумажный фильтр;
  • весы;
  • средства индивидуальной защиты (очки, перчатки, респиратор, спецодежда);
  • серная кислота;
  • сульфид натрия;
  • хлорид аммония;
  • азотная кислота;
  • цинковый порошок или лом из меди;
  • деионизированная вода;
  • поваренная соль.

Существует два химических способа добыть серебро. Оба они позволяют отделить этот металл и получить конечный продукт, отличающийся высоким качеством.

Первый вариант можно выполнить с учётом такой последовательности действий:

  1. В специальную стеклянную посуду наливается азотная кислота.
  2. Затем к ней добавляется такое же количество деионизированной воды.
  3. Обе жидкости тщательно перемешиваются при помощи кварцевой палочки.
  4. В готовый раствор кладутся предметы, содержащие серебро, и оставляются там на несколько часов.
  5. По прошествии этого времени образуется нитрат серебра и смесь поменяет цвет на голубой.
  6. На следующем этапе в раствор кладутся обрезки медных труб или другой лом.
  7. Через несколько минут они полностью покроются серебряным цементом, который нужно периодически удалять.
  8. Как только растворяться имеющиеся медные объекты, может понадобиться дополнительная порция лома. Металлические элементы добавляются до тех пор, пока химическая реакция не прекратится.
  9. Полученный серебряный цемент тщательно промывается холодной водой, а затем высушивается при комнатной температуре.
  10. Кусочки чистого серебра расплавляются в печи, и из них делается цельный слиток.

В итоге получается металл довольно низкой пробы. Чтобы превратить его в идеальный материал, необходимо восстановить серебро, а также провести дополнительный процесс очистки электролизом. Подобным образом проводится аффинаж серебра йодом и восстановление алюминием.

Второй химический способ более трудный, но позволяет получить готовый продукт высшей пробы. При этом никаких дополнительных мероприятий проводить не нужно.

Добывается чистый драгоценный металл следующим способом:

  1. Предметы, содержащие серебро, помещаются в предварительно разбавленную водой азотную кислоту.
  2. В результате химической реакции раствор приобретает голубой оттенок.
  3. В таком виде он аккуратно переливается в другую стеклянную ёмкость.
  4. Там к нему добавляется поваренная соль и тщательно перемешивается до полного растворения.
  5. Следствием всех этих действий станет появление на дне белого осадка (хлорное серебро).
  6. После завершения химической реакции сливается вся жидкость.
  7. К оставшемуся осадку добавляется серная кислота.
  8. С её помощью происходит разделение на чистый драгоценный металл и его соль.
  9. Затем в общую посуду засыпается цинковый порошок.
  10. После его растворения проводится выпаривание из кислоты серебряного цемента.
  11. Полученный осадок несколько раз промывается чистой водой и высушивается.
  12. Из него делается слиток металла высшей пробы.

Техника безопасности

Для того чтобы аффинаж серебра не стал причиной различных проблем и травм, необходимо соблюдать несколько простых мер предосторожности. С их помощью можно избежать простых ошибок, которые приведут к неприятным последствиям.

Основные правила техники безопасности:

  1. Проводить процесс аффинажа можно только в хорошо проветриваемом помещении. Идеальным вариантом будет выполнение работы на открытой местности. Это поможет растворить различные химические соединения без вреда здоровью.
  2. При приготовлении раствора следует учитывать тот факт, что запрещено добавлять воду в кислоту (серную, соляную, азотную и другие).
  3. Во время проведения работы следует защитить органы дыхания от негативного влияния вредных химических соединений. Для этого рекомендуется использовать респиратор или самодельную марлевую повязку.
  4. Запрещается выполнять аффинаж серебра без защитных очков. Пренебрежение этим правилом может привести к попаданию различных химических веществ, которые вызовут сильный ожог глаз и серьёзные проблемы со зрением.
  5. Все работы с химикатами следует проводить только в специальных перчатках. Они уберегут руки от случайного попадания кислоты и других химических веществ.

Аффинаж серебра — это трудный процесс, который требует наличия определённых знаний и навыков. При правильном проведении работы и соблюдении всех мер безопасности можно избежать каких-либо проблем и успешно завершить начатое дело.

Аффинаж серебра: в домашних условиях

В настоящее время известно много методик очистки металлов, применимых как в лабораторных, так и в домашних условиях. Одним из таких способов является аффинаж, до недавних пор применявшийся исключительно на специализированных предприятиях по запатентованным технологиям.

Что такое аффинаж

Обычно понятие «аффинаж» означает получение металла высокой чистоты посредством проведения ряда процедур по удалению примесей. Данный процесс производится в несколько стадий, на каждой из которых применяются определенные физико-химические методы отделения мешающих веществ. Часто таким способом очищаются драгоценные металлы.

Сырьем для аффинирования в данном случае может являться ювелирный лом, «серебряная пена», шлам после электротехнической очистки соответствующих веществ и шлиховое золото.

Аффинаж серебра

Часто данный очистительный метод используется для получения высокопробного серебра. В целом процедура ничем не отличается от аналогичных методик, проводимых для других благородных, черных или цветных металлов. Например, аффинаж золота и серебра или любых платиновых металлов может быть одинаковым. Только в отдельных случаях процедуры проведения различаются.

Пути проведения аффинажа

В технологии обработки аффинаж серебра представлен тремя разными способами – металл может быть очищен от примесей химическим, электролитическим или купелированным методом. Редко применяется удаление лишнего хлором. Выбор методики обусловлен количеством обрабатываемого серебра и его состоянием. Имеют значение и особенности производственного процесса.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях — электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования – в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.

Метод купелирования

Для данного типа аффинажа требуется наличие печи с чашеподобным (пробирным) тиглем. В процессе очистки применяется свинец, расплав которого с серебром окисляется в присутствии кислорода. Все примесные вещества, включая растворитель, отделяются от благородного металла, придавая ему относительную чистоту: в сплаве остается золото и металлы платинового семейства.

Для проведения аффинажа печь требуется предварительно разогреть. В нее помещается техническая свинцово-серебряная смесь, которая накаляется до полного расплавления. В печь запускаются потоки атмосферного воздуха, вызывающие окисление компонентов содержимого. При завершении термической обработки тигель извлекается и разливается в формы.

Изнутри печь выстлана мергелью – одним из видов глины, обогащенной известняком и имеющей пористую структуру. Она поглощает оксиды свинца, образующиеся в процессе аффинажа, так как последние склонны к испарению при воздействии потоков воздуха. На выходе, после окисления примесей, получается сплав с радужно переливающейся поверхностью. При ее растрескивании в смеси можно увидеть яркий серебряный блеск, который свидетельствует о завершении аффинирования.

Купелирование считается самым грубым методом очистки за счет того, что достигается не полное избавление от примесей: все благородные металлы в сплаве остаются на месте. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы для их разделения производится другими методами.

Метод электролиза

Электролиз как метод аффинирования производится при сознании двойного электронного слоя: анодом процесса становится загрязненный фрагмент серебра, помещаемый в мешочек, катодом – тонкие пластины, сформированные из некорродирующей стали. Электроды погружаются в раствор нитрата очищаемого металла (концентрация ионов – до 50 мг/мл), добавляется азотная кислота с плотностью 1,5 г/л, и пропускается электрический ток.

В анодных мешочках собираются нерастворенные фрагменты серебра, а также загрязнения. В катодном пространстве собирается чистая проба в микрокристаллическом виде. Объем высвобожденного серебра может вырасти в сторону другого полюса системы, что провоцирует короткое замыкание. Для предотвращения подобной ситуации, выросшие кристаллические фрагменты при перемешивании раствора обламываются параллельно электродам недалеко от места расположения катода. Полученное серебро извлекается в виде осадка и впоследствии отливается в слитки. Важно вовремя заменять электролит, так как если в качестве примеси присутствует медь, по окончании нужного процесса начнется ее осаждение на катоде поверх благородного металла.

Если раствор серебра ведет себя как гальванический элемент, для выделения металла наиболее эффективен также электролитический метод. Анод может быть графитовым или некорродирующим (сплавы), катод – нержавеющей сталью. Напряжение в элементе устанавливается на уровне не более 2 В. Сама реакция проводится до момента осаждения всего серебра.

Химический аффинаж

Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла. По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь (хлорид аммония) или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения – должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.

Существует два способа выделения чистого металла из хлорида – сухой и мокрый.

Карбонатный метод выделения серебра из хлорида

Данная технология предполагает получение чистого серебра из высушенного хлорида – вещество соединяется с равновесным количеством карбонатного натрия. В тигле полученная смесь нагревается (наполнять чашу требуется только на половину ввиду увеличения объема содержимого за счет выделения газа). По окончании образования летучих продуктов температура процесса повышается, достигая значений, необходимых для спокойного плавления.

После охлаждения системы серебро извлекается и подвергается повторной выплавке, после которой продукт можно считать готовым. Негативным моментом может стать факт того, что техническая сода оказывает негативное влияние на состояние тигеля. Основным же преимуществом данного метода химического аффинажа является его быстрота.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов – серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода – газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Хлорный аффинаж

Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).

Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.

Аффинаж в иных случаях

В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и серной кислотами можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).

Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Все способы, описанные выше, теоретически подходят для домашнего использования при условии наличия специального оборудования и опыта. Начинающим лучше попробовать электролитический метод. Обычно таким способом проводят аффинаж серебра из контактов.

Процедуру составляют 3 этапа. Это растворение в азотной кислоте серебра, его цементирование и сплавление, и непосредственно аффинаж серебра в домашних условиях электролизом.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс – обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой. Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении нитрата аммония с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3. В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа. Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Извлечение серебряного цемента

В смесь добавляются бруски меди для проведения реакции замещения с серебром. Практически сразу на поверхности красного металла начинает осаждаться благородный, который периодически следует стряхивать в раствор для ускорения процесса. Если бруски полностью растворяются, требуется их заменить на новые. Окончанием реакции в данном случае считается охлаждение раствора и его фракционное разделение на серебряноцементную и голубоватую жидкую части.

Фильтрация

Для отделения металла из раствора применяется воронка и фильтровальная бумага. В специально подготовленную емкость раствор с цементом сливается: соль меди стекает через слой пергамента, а серебро остается на поверхности. Впоследствии требуется еще 5 раз промыть фильтрат дистиллированной водой.

В растворе вероятно присутствие некоторого количества оставшегося серебра. Для его извлечения в медную соль добавляется поваренная до выпадения творожистого осадка.

Серебряный цемент высушивается. Сплавление производится в тигле, использование которого для работы с более чистыми образцами не предполагается. Нагревать образец нужно равномерно во избежание разлетания серебряной или окисленной пыли. Можно на поверхность расплава добавить пищевую соду и буру, смешанные в равных соотношениях – состав создаст над металлом стекловидную пленку, защищающую от потерь.

Полученное вещество является низкопробным. Для его более тщательного очищения требуется провести электролиз серебра. Аффинаж в данном случае производится по уже описанному выше методу – для этого удобно переплавлять металл в гранулы.

Техника безопасности

Важно, чтобы в помещении осуществлялась хорошая вентиляция. В качестве защиты рекомендуется использовать перчатки, халат и протекторные очки. Во избежание расплескивания кислоты в воду добавляется сам концентрат, а не наоборот. Получение HNO3 обменной реакцией является наиболее безопасным способом, с помощью которого можно провести аффинаж серебра. Аммиачная селитра в этом случае смешивается с электролитом (реакция среды меньше 7). Химическую посуду следует проверить на устойчивость к воздействию температур, так как теплота процесса может превышать 100 градусов. Раствором заполняется не более трети сосуда, чтобы избежать разбрызгивания кислоты.

Итоги

Аффинаж серебра не является сложной процедурой при наличии определенного опыта и оборудования. Если соблюдать меры безопасности, можно проводить его не в лабораторных условиях.

Для получения металла самой высокой пробы удобно применять аффинаж серебра электролизом в домашних условиях, так как данный способ минимизирует риск попадания примесей за счет использования тока.

Форум химиков

  • новости бизнесакомпании и предприятиянефтехимические компаниипродукциялогистикаторговый центрChemIndexновости наукиработа для химиковхимические выставкилабораторное оборудованиехимические реактивыновости наукиработа для химиковхимические выставкилабораторное оборудованиехимические реактивырасширенный поисккаталог ресурсовэлектронный справочникавторефератыфорум химиковподпискаопросыпроектыо насконтакты

Восстановление серебра из хлорида цинком

Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение nat-ali » Вс фев 17, 2013 7:31 pm

Уважаемые форумчане, мое дите выступает на конференции школьников. Пожалуйста, посмотрите корректно ли отображен процесс востановление серебра из хлорида при помощи цинка с добавлением соляной кислоты:
Zn +2 НCI = Zn Cl2 + 2Н (атомарный водород в момент получения)
AgCI + Н= НCI + Ag

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение stallker » Вс фев 17, 2013 8:18 pm

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение amik » Вс фев 17, 2013 8:37 pm

nat-ali, можно наверно и так, хотя в реальности процесс сложнее. AgCl восстанавливается даже без непосредственного контакта с цинком.

stallker, с чего бы? Серебро правее водорода в ряду напряжений.

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение Лекарь МС » Пн фев 18, 2013 12:28 am

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение Любитель_Манниха » Пн фев 18, 2013 1:51 am

ОМГ, какой нафиг президент, какая война, какой Ближний Восток КПД, какой взрывоопасный водород? Школьная конференция- а вам готовый промышленный регламент подавай?

[ Post made via Mobile Device ]

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение Лекарь МС » Пн фев 18, 2013 2:14 am

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение nat-ali » Пт фев 22, 2013 4:38 pm

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение SkydiVAR » Пт фев 22, 2013 6:19 pm

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение amik » Пт фев 22, 2013 11:10 pm

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение nat-ali » Вс фев 24, 2013 7:30 am

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение Лекарь МС » Вс фев 24, 2013 11:29 pm

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение MikolaV » Вт фев 26, 2013 7:53 pm

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение stallker » Ср фев 27, 2013 2:40 am

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение nat-ali » Пт мар 01, 2013 9:16 pm

Re: Восстановление серебра из хлорида цинком

Сообщение MONSTA » Пн мар 04, 2013 11:33 am

  • события — глобальные и локальные
  • ↳ объявления и новости ChemPort.Ru
  • ↳ что? где? когда?
  • наука и технология / chemical science&technology
  • ↳ общехимические вопросы / general chemical issues
  • ↳ химия в школе и вузе
  • ↳ химическая технология
  • ↳ техника химического эксперимента / techniques
  • ↳ органическая химия / organic chemistry
  • ↳ общехимические вопросы
  • ↳ химические базы данных
  • ↳ химия в школе и вузе
  • ↳ проверенные синтезы
  • ↳ неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry
  • ↳ химия в школе и вузе
  • ↳ аналитическая химия / analytical chemistry
  • ↳ Анхем
  • ↳ физическая химия / physical chemistry
  • ↳ квантовая химия и моделирование
  • ↳ биохимия и молекулярная биология / biochemistry and molecular biology
  • ↳ Молбиол
  • ↳ полимеры / chemistry of polymers
  • ↳ химическая технология / chemical technology&production
  • ↳ автохимия и моющие средства
  • ↳ лакокрасочные материалы и их рецептуры
  • химический бизнес / chemical business
  • ↳ снабжение лабораторий, предприятий и организаций
  • ↳ Могу, умею
  • ↳ барахолка
  • ↳ вопрос-ответ
  • ↳ инновации в химии
  • ↳ ноу-хау от химиков — в бизнес
  • ↳ требуется новое решение
  • ↳ о работе
  • ↳ работа на заказ
  • ↳ Могу, умею
  • ↳ барахолка
  • химическое образование / chemical education
  • ↳ обмен книгами, статьями, программами
  • ↳ Сцыхаб
  • ↳ Статьи и книги on-line
  • ↳ Статьи и книги off-line
  • ↳ Химические базы данных
  • ↳ Полезные материалы от участников форума
  • ↳ учеба — поступление, экзамены, зачеты и кафедры
  • ↳ абитуриенты и первокурсники
  • ↳ кафедры
  • ↳ аспирантура
  • ↳ химия в школе и вузе, помощь в решении задач
  • ↳ Халява
  • ↳ Репетиторство
  • ↳ Лаборантская
  • курилка
  • ↳ лицом к лицу
  • ↳ антихимия
  • ↳ олимпиада-2010

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей

голоса
Рейтинг статьи
Ссылка на основную публикацию
ВсеИнструменты
Adblock
detector